JLHM-207 Automatic Trace Moisture Meter Manual

How to use and instructions

Cleaning, drying and assembly of electrolytic cells

1 Before use, open all the glass ports of the electrolytic cell, clean the electrolytic cell, drying tube, sealing plug, stirring bar with water, ethanol or petroleum ether, clean the cathode chamber and measuring electrode with ethanol or petroleum ether, but do not clean the electrodes at the lead. (Note that the cathode chamber and the electrolytic electrode must not be cleaned with water, otherwise it will cause measurement errors.) After cleaning, dry them in an oven at about 60°C for 4 hours, and then let them cool naturally. (New electrolytic cells and electrodes generally do not need to be cleaned, and can be used directly after drying)

2 Put the color-changing silica gel into the drying tube (be careful not to put the powder into it); put the silicon rubber pad into the sampling cock, and screw it into the fastening stud; carefully put the stirring bar into the electrolytic cell; then measure Evenly coat a thin layer of vacuum grease on the grinding ports of electrodes, drying tubes, sampling cocks, and sealing plugs, except for the drying tubes and sealing plugs in the cathode chamber, install them on the corresponding parts, gently Turn it a few times to get a better seal.

3. Use a dried funnel to inject about 120-150mL of electrolyte into the cathode chamber through the sealing port, and then use the funnel to inject the electrolyte through the dry tube socket of the cathode chamber. The liquid levels in the cathode and anode chambers should be basically level. After the completion, install the drying tube and sealing plug, and turn it gently a few times to make it better sealed (the electrolyte should be loaded in a fume hood).

4 Put the electrolytic cell on the electrolytic cell seat on the host, and then insert the measuring electrode plug and the electrolytic electrode plug on the cathode chamber into the measuring and electrolytic sockets respectively.

Reagent adjustment and blank current removal

1 Reagent adjustment: press the power switch, the LCD screen lights up, and the power is turned on to enter the menu. Adjust the stirring speed option of the stirrer so that the electrolyte in the anode chamber forms a vortex, but it cannot splash on the pool wall. At this time, if the status shows "iodine" and prompts "water injection is required". At this time, use a 50ul injector to draw a certain amount of pure water (the new reagent needs to inject about 20-60ul pure water) and slowly inject it into the reagent through the injection cock. The color of the reagent gradually changed from dark brown to light yellow until the status changed to "overwater". At this time, there will be a real-time electrolysis curve, and the display will start counting. Take out the injector at this time and wait for the instrument to automatically adjust the balance. The status of the instrument is displayed as normal, and the alarm reaches the equilibrium state.

2空白电流的清除：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是电解池壁上附有水分。这时可按“返回”键退出测量主菜单，把电解池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后再重新进入测量主菜单，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。

3通过以上操作，如果空白电流仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查电解池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。

空白电流的大小对测量精度的影响

1在测量样品中的水分含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使空白电流比较低并且稳定，测量信号比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。

仪器的标定

1当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。

2用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水，为注样做好准备。

3按一下“测试”键。

4 迅速将0.1µl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意一定要使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。

5状态为“正在测试”，说明电解正常，其显示结果应为100±10ug（不含进样误差），一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。（含进样误差一般为100±10ug）

6用户也可According to自身情况用微量注射器抽取一定量的纯水或已知浓度的乙醇溶液，用以标定仪器是否处于正常状态。

仪器设置和功能选择

新一代智能型微量水分自动测定仪设计为全触摸操作，按键功能定义明确，使得人机界面更加友好。由于采用了大屏幕液晶，页面所能显示的信息量更加丰富，减少了切换显示页面的数量，用户学习使用仪器变得更加简单。仪器共分为6个显示页面：1、开机欢迎页面；2、待机界面；3、样品测试页面；4、历史页面； 5、仪器设置页面；

 帮助页面

在以下按键操作说明中，加亮的数字或图形为当前调整修改的内容

1开机将进入欢迎界面（图1）欢迎界面

（图1）欢迎界面

2按屏幕任意区域进入待机界面（图2）

（图2）待机界面

3按“测试”键将进入测试界面。

4按“历史”键将进入历史界面，能够查询最近20次的实验结果。

5按“设置”键将进入设置界面，该界面能够对机器进行相关设置。

6界面右侧显示时间。

7按“测试”按钮进入测试界面（图3）

（图3）测试界面

8操作状态会出现以下状况：

1正在平衡 

2需要注水

3准备完毕           

4正在测试

5测试完成

电解液状态会出现以下状况：

1 过水      

2平衡      

3过碘

4在仪器状态为“正在平衡”时，需要等待仪器电解平衡。

5在仪器状态为“需要注水”时，电解液过碘，需要注入适量纯水以恢复电解平衡。

6在仪器状态为“准备完毕”时，按“测试”进样后将开始测试样品中的水分含量。

7在仪器状态为“正在测试”时，不要进行其他操作，等待测试完成

8在仪器状态为“测试完成”时，可以选择保存或清零此次测试结果。

9按历史按钮将进入历史界面。

10按“搅拌速度”的加减按钮，可以调节搅拌速度。

9按“历史”按钮将进入历史界面（图4）

（图4）历史界面

1按左箭头或右箭头按钮可进行上下翻页查询

2按“打印”按钮将打印本页测试结果

3按“删除”按钮将删除本页测试结果

10按“设置”按钮将进入设置界面（图5）

（图5）设置界面

1按“样品体积”按钮将弹出数字键盘，可进行样品体积设置。

2按“样品密度”按钮将弹出数字键盘，可进行样品密度设置。

3按“自动打印”按钮可设置自动打印开关。

4按“样品编号”按钮将弹出数字键盘，可进行样品编号设置。

5按“进样时间”按钮将弹出数字键盘，可进行进样时间设置。

6按“搅拌速度”按钮可设置搅拌速度，开机默认为5档，可设置为0-9档。

样品中水分的测定 

1 测量准备工作：

• 判断电极有无开路或短路故障。

• 判断电解液是否处于平衡状态，如果电解液处于过碘状态，则显示“试剂‘过碘 ’，请注入适量纯水以平衡”；如果处于过水状态，将自动进行多余水分电解，使电解液达到平衡状态。

• 电解液处于平衡态后，将自动进行空白电流检测和电解液漂移量检测，用于修正测量结果。

• 完成以上步骤后，仪器提示用户准备完毕，可以进行测量。此时准备好样品后，按下“开始测试”键，并快速将样品注入电解池，超过一分钟不注入样品仪器会自动忽略此次测量结果，等待用户重新开始。

2 液体样品中的水分的测定

• 首先将带针头的1ml进样器（可According to被测样品的不同，选择其它容量的注射器），用被测样品冲洗2～3次，然后抽取一定量的样品，为注样做好准备。

• 按“测试”键，并快速把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后电解会自动开始，测定达到终点，操作状态提示“测试完成”，显示屏显示的数字即是样品的含水量，单位为ug。选择保存时仪器会According to选择的公式和输入好的数据自动计算出含水率并存储到记录里面。

注1: 在测定过程中，由于操作的错误，偶然按动其它按键，将导致测定被迫停止，则不能得到正确的数据。出现这种情况要等到状态为正常，空白电流稳定后再重新进行测定。

注2: 由于进样过少或注空(即注射器内无样品，在一分钟内测定不出水分来)，状态为正常。

固体样品中的水分测定

固体样品中的形状可以是粉末，颗粒、块状（大块状应破碎），当样品难以溶于电解液时，需要选择一个合适的水蒸发器连接到电解池的进样口中，并According to样品的种类选择合适接头和取样方法。

1固体进样器如（图13）所示，用水清洗干净，干燥好，准确称重。

2取下固体进样器盖子，把样品装入，并立即盖好。

3把装有样品的固体进样器称重，该重量与固体进样器重量之差，就是样品的重量。

4取下电解池的进样旋塞和进样器盖子，把样品按（图14）实线所示插入样品注入口。此时显示电解电流但不计数，这说明在插入过程中大气中的水分已侵入阳极室内，此时要等待电解平衡，显示“准备完毕”，目的是使侵入到阳极室内的水分充分被电解液吸收。

5按一下“测试”键，将进样器旋转180度，如（图14）虚线所示，使样品全部落入电解液中（样品落入电解液时，注意不得使样品与池壁及电极接触），一直到测定终点，方可拿下固体进样器，并装入进样旋塞。

6固体与液体中含水量的测定操作方法相同。

气体样品中的水分测定

1与我厂生产的气体进样器连接，可对气体样品中的水分进行测定，连接示意图如（图15）所示，气体进样器的使用方法详见其使用说明书。

2在测定气体样品中的水分时，阳极室须注入大约150ml的电解液，进而保证气体中的水分被充分吸收，同时气体的流量应控制在100ml/min，并保持稳定。如果在测定过程中阳极室中的电解液明显减少，应注入大约20ml的乙二醇补充。

注意事项

电解液的注意事项

1在正常的测定过程中，每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应，若测定时间过长，电解液的敏感性下降，应更换电解液。

2阴极室中的电解液，如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这时应尽快更换电解液。

3滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。

4需要小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应立即用水有效冲洗干净。由于电解液的气味大，并含有一定的有毒成分，所以实验室内要通风良好。

测定的注意事项

1把样品注入电解池时，液体进样器的针头要插入到电解液中，液体固体气体进样器及样品不应与电解池的内壁及电极接触。

2该仪器的典型测定范围是3µg～10mg，为了得到准确的测定结果，要适当的According to样品的含水量来控制样品的进样量。

3进样量请参考下表：

维护与保养

仪器的安装场所

1仪器不得安装在有腐蚀性气体的场所，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。

2仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。

3仪器不得安装在阳光直接照射的地方。

4仪器不得安装在操作频繁的电气设备附近。

5仪器不得安装在湿度大的地方或自来水排出管的附近。

6仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。

7为了使仪器更可靠地工作，建议使用电子交流稳压器并具有良好的接地。

电解液的维护

1把电解液存放于干燥器皿中或通风良好、环境温度5～25℃、相对湿度不大于75%的地方，如果电解液在直接的阳光暴晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来而失效。

2对电解液的毒性，气味和易燃性需要十分小心，应在通风橱内接触电解液。

硅胶垫的更换

1进样旋塞中硅胶垫，过久的使用针孔变得过大，并无收缩性，使大气中的水分侵入电解池而产生测量误差，应及时的更换。

干燥硅胶更换

1当干燥管中的硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应及时的更换。

2电解液从阴极室全部排出，阴极室无电解液而使电解电流终止。

3阳极室电解液侵入阴极室，阴极室的液面会逐渐升高，使碘离子聚集并沉积在陶瓷滤板上，而降低电解效率。

电解池磨口的保养

1大约一星期内要转动一下电解池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂，（注意，真空脂不宜涂得过多，否则使其进入电解池而造成测量误差），如果不这样检查，真空脂就会变硬，磨口连接的零件就可能拆不下来，因此要经常保养好。

电解池磨口粘结处理

1如果电解池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，请按下程序拆卸：

2排去电解池中的电解液，并冲洗干净。

3在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。

4如仍不能拆卸，请将电解池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液浸泡，其液面位置见（图16），需要十分注意，不要让测量电极﹑电解电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几小时或24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。

测量电极的保养

1当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。

2当测量电极放入或取出时，应停止搅拌，并注意不要使其碰到电解池的孔壁上。

3测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整电极的顶端。

4当测量电极被污染时，可用丙酮对其进行擦拭，如果铂金丝的污染仍不能去掉时，可用酒精灯烧铂金丝球端（请注意，将火焰慢慢靠近铂金丝球端，避免因急速加热，而引起电极玻璃部分炸裂）。

阴极室的保养

1当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室磨口连接部分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到电解池的顶端和孔壁。阴极室受污染可能出现下列情况:

2降低电解效率，延长测定时间。

3空白电流增加，滴定速度不稳定，且不能到达终点。

4陶瓷滤板易吸收水分，使空白电流增加，长时间不能到达终点。

5如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件及铂金网上的污垢（注意不要碰坏铂金丝及铂金网），把丙酮装入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的插口，充分摇晃，以除去内部的污垢。当还不干净时，可将阴极室侵入到装有稀硫酸的烧杯中浸泡。注意，不要清洗或浸泡到电极引线处。

6阴极室干燥,由于阴极室中的陶瓷滤板较难烘干，可将阴极室放入约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。

电极插头﹑插座的保养

1测量电极、电解电极的插头﹑插座因经常活动，会使插头、插座的外侧逐渐松动，由于长时间的使用，在插头和插座及插座的插孔中会粘附上污垢，使其接触不良，因此要进行清洗修整。

2当插头和插座连接松动时，可将插头的外金属片用钳子均匀的向内侧压。

3当插头和插座脏污时，用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位的污垢，使其接触良好。

仪器故障及处理

测量开路

1当测量开路时，显示器状况显示开路，测量数字将显示最大。显示屏计数使阳极室电解液产生过量碘，此时应检查下列情况：

2测量插头﹑插座是否接触良好。

3测量电极引线是否开路，插头焊接是否良好。

电解开路

1当电解开路时，电解曲线没有。显示屏不计数。此时应检查下列情况：

2电解插头﹑插座是否接触良好。

3阴极室上的电解引线是否开路，插头焊接是否良好。阴、阳电极铂金丝的焊接点是否开路。

Measuring short circuit

1 When measuring the short circuit, it will display the over-iodine state, but the digital display will not count. At this time, the following conditions should be checked:

2 Measure the plug or socket for short circuit.

3. Measure whether the two ball ends of the electrodes touch together or whether there is a short circuit inside.

4 Check whether the measuring electrode is leaking. Even if the titration time of the instrument exceeds half an hour, the end point cannot be reached (it is not an electrolyte problem at this time, and the measuring electrode should be replaced).